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    凍干機工藝-目前石墨烯最好的干燥方法
    發布時間:2018-09-07        瀏覽次數:243        返回列表
     石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料。欣諭冷凍干燥www.gy17.cn 

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    石墨烯具有優異的光學、電學、力學特性,在材料學、微納加工、能源、生物醫學和藥物傳遞等方面具有重要的應用前景,被認為是一種未來革命性的材料。 英國曼徹斯特大學物理學家安德烈·蓋姆康斯坦丁·諾沃肖洛夫,用微機械剝離法成功從石墨中分離出石墨烯,因此共同獲得2010年諾貝爾物理學獎。

    石墨烯常見的粉體生產的方法為機械剝離法、氧化還原法、SiC外延生長法,薄膜生產方法化學氣相沉積法(CVD)、XY冷凍干燥法(欣諭FD工藝)。  

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    氧化石墨烯(graphene oxide )是石墨烯的氧化物,其顏色為棕黃色,市面上常見的產品有粉末狀、片狀以及溶液狀的。因經氧化后,其上含氧官能團增多而是性質較石墨烯更加活潑,可經由各種與含氧官能團的反應而改善本身性質。

    內部結構

    石墨烯內部碳原子的排列方式與石墨單原子層一樣以sp2雜化軌道

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       石墨烯結構圖

    成鍵,并有如下的特點:碳原子有4個價電子,其中3個電子生成sp2鍵,即每個碳原子都貢獻一個位于pz軌道上的未成鍵電子,近鄰原子的pz軌道與平面成垂直方向可形成π鍵,新形成的π鍵呈半填滿狀態。研究證實,石墨烯中碳原子的配位數為3,每兩個相鄰碳原子間的鍵長為1.42×10-10米,鍵與鍵之間的夾角為120°。除了σ鍵與其他碳原子鏈接成六角環的蜂窩式層狀結構外,每個碳原子的垂直于層平面的pz軌道可以形成貫穿全層的多原子的大π鍵(與苯環類似),因而具有優良的導電和光學性能。凍干機工藝-目前石墨烯最好的干燥方法

    單層石墨烯結構圖

    力學特性

    石墨烯是已知強度最高的材料之一,同時還具有很好的韌性,且可以彎曲,石墨烯的理論楊氏模量達1.0TPa,固有的拉伸強度為130GPa。而利用氫等離子改性的還原石墨烯也具有非常好的強度,平均模量可大0.25TPa。 由石墨烯薄片組成的石墨紙擁有很多的孔,因而石墨紙顯得很脆,然而,經氧化得到功能化石墨烯,再由功能化石墨烯做成石墨紙則會異常堅固強韌。 

    電子效應

    石墨烯在室溫下的載流子遷移率約為15000cm2/(V·s),這一數值超過

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    石墨烯構成富勒烯、碳納米管和石墨示意圖

    了硅材料的10倍,是目前已知載流子遷移率最高的物質銻化銦(InSb)的兩倍以上。在某些特定條件下如低溫下,石墨烯的載流子遷移率甚至可高達250000cm2/(V·s)。與很多材料不一樣,石墨烯的電子遷移率受溫度變化的影響較小,50~500K之間的任何溫度下,單層石墨烯的電子遷移率都在15000cm2/(V·s)左右。目前石墨烯最好的干燥方法-欣諭FD凍干工藝 

    另外,石墨烯中電子載體和空穴載流子的半整數量子霍爾效應可以通過電場作用改變化學勢而被觀察到,而科學家在室溫條件下就觀察到了石墨烯的這種量子霍爾效應。   石墨烯中的載流子遵循一種特殊的量子隧道效應,在碰到雜質時不會產生背散射,這是石墨烯局域超強導電性以及很高的載流子遷移率的原因。石墨烯中的電子和光子均沒有靜止質量,他們的速度是和動能沒有關系的常數。

    石墨烯是一種零距離半導體,因為它的傳導和價帶在狄拉克點相遇。在狄拉克點的六個位置動量空間的邊緣布里淵區分為兩組等效的三份。相比之下,傳統半導體的主要點通常為Γ,動量為零。欣諭官網www.xinyu17.com

    熱性能

    石墨烯具有非常好的熱傳導性能。純的無缺陷的單層石墨烯的導熱系數高達5300W/mK,是目前為止導熱系數最高的碳材料,高于單壁碳納米管(3500W/mK)和多壁碳納米管(3000W/mK)。當它作為載體時,導熱系數也可達600W/mK。   此外,石墨烯的彈道熱導率可以使單位圓周和長度的碳納米管的彈道熱導率的下限下移。 導熱系數實驗值

    電阻系數和溫度系數

    制備方法

    機械剝離法

    機械剝離法是利用物體與石墨烯之間的摩擦和相對運動,得到石墨烯薄層材料的方法。這種方法操作簡單,得到的石墨烯通常保持著完整的晶體結構。2004年,英國兩位科學使用透明膠帶對天然石墨進行層層剝離取得石墨烯的方法,也歸為機械剝離法,這種方法一度被認為生產效率低,無法工業化量產。   雖然這種方法可以制備微米大小的石墨烯,但是其可控性較低,難以實現大規模合成。 凍干機工藝-目前石墨烯最好的干燥方法   

    氧化還原法www.gy17.cn 

    氧化還原法是通過使用硫酸、硝酸等####及高錳酸鉀、雙氧水等氧化劑將天然石墨氧化,增大石墨層之間的間距,在石墨層與層之間插入氧化物,制得氧化石墨(Graphite Oxide)。但由于在對氧化石墨烯進行還原時,較難控制還原后石墨烯的氧含量,同時氧化石墨烯在陽光照射、運輸時車廂內高溫等外界每件影響下會不斷的還原,因此氧化還原法生產的石墨烯逐批產品的品質往往不一致,難以控制品質。目前石墨烯最好的干燥方法-欣諭FD凍干工藝    

     

    化學氣相沉積法

    化學氣相沉積法即(CVD)是使用含碳有機氣體為原料進行氣相沉積制得石墨烯薄膜的方法。這是目前生產石墨烯薄膜最有效的方法。這種方法制備的石墨烯具有面積大和質量高的特點,但現階段成本較高,工藝條件還需進一步完善。由于石墨烯薄膜的厚度很薄,因此大面積的石墨烯薄膜無法單獨使用,必須附著在宏觀器件中才有使用價值,例如觸摸屏、加熱器件等。   

    低壓氣相沉積法是部分學者使用的,其將單層石墨烯在Ir表面上生成,通過進一步研究可知,這種石墨烯結構可以跨越金屬臺階,連續性的和微米尺度的單層碳結構逐漸在Ir表面上形成。   毫米量級的單晶石墨烯是利用表面偏析的方法得到的。厘米量級的石墨烯和在多晶Ni薄膜上外延生長石墨烯是由部分學者發現的,在1000℃下加熱300納米厚的Ni 膜表面,同時在CH4氣氛中進行暴露,經過一段時間的反應后,大面積的少數層石墨烯薄膜會在金屬表面形成。

    XY冷凍干燥法(欣諭FD工藝)

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    XY冷凍干燥法(欣諭FD工藝),RO分級處理系統 欣諭FD真空冷凍干燥技術是將濕物料或溶液在較低的溫度下凍結成固態,然后在真空下使其中的水分不經液態直接升華成氣態,最終使物料脫水的干燥技術。

       由于氧化石墨的熱穩定性差,往往在烘干過程中就會出現熱解變黑的現象,并且受熱烘干后的氧化石墨易團聚成硬塊,不利于后續在溶劑中的分散。因此,實驗過程中為了獲得易分散的氧化石墨粉體材料,往往采用欣諭FD冷凍干燥來處理、離心洗滌后的GO漿料,有時候也用該技術處理化學還原后的三維石墨烯水凝膠。

    欣諭FD之前,往往需要先將漿料樣品進行低溫冷凍,然后再進行真空干燥。這里要提的冰模板就是指冷凍處理中,樣品結冰形態對最終樣品形貌的影響。大家在實驗中可能注意到,同樣的樣品在不同批次的冷凍干燥處理時,SEM下觀察到的樣品形貌差別很大。這就可能是由冰模板所導致的,兩次樣品的冰晶形態不同。通常而言,降溫速度越快,冰晶核形成越多,快速生長最后凝結成塊,如此處理獲得的樣品孔隙相對較小比較均勻;而如果是緩慢降溫,靠近低溫側的冰晶核形成后逐漸向其他區域衍生,往往冰晶會比較大,最后所獲得的石墨烯往往會有明顯的大孔結構。目前石墨烯最好的干燥方法-欣諭FD凍干工藝 www.gy17.cn

    實驗過程中,尤其是在制備氣凝膠方面,把握好冰模板的過程,對于實驗的成功能起到很大的幫助。氧化石墨烯片并不是我們想象的那樣剛性,它很容易受外力變形。這里的外力是什么?除了自組裝過程中的收縮還有就是冰凍干燥了。

    之前,在做石墨烯氣凝膠的時候就嘗試過不同冷凍干燥條件下,形貌會有差別,比如在液氮下干燥后孔隙更均勻致密,而如果是在-40℃冰箱里干燥的話,可能就會出現部分石墨烯被壓縮成鱗片狀,孔徑變大的現象。這跟石墨烯水凝膠當中的結構絕對不一致,經歷了額外的再組裝。于是我就調研冰模板方面的工作,還真發現在上世紀有人對冰模板就進行過研究,冰模板可以將納米材料組裝出多層次微觀結構。所以我們設計了2個結冰速率很大的實驗,液氮速凍和-10℃冰箱緩凍。應該說,差別確實是比較明顯的,石墨烯水凝膠速凍情況下彈性很差,但是機械強度大;而如果采用緩凍的方法,可以產生上百微米級別的大孔結構,并且氣凝膠是彈性的導電材料。這是因為冰晶的大小和結冰速率有著直接的關聯。所以綜合考慮欣諭FD干燥之前的預凍最好速凍、速凍方法可以選擇液氮或則欣諭速凍箱,物料預凍結晶后再放到欣諭石墨烯專用凍干機的干燥倉內開始凍干,請選擇欣諭定制的石墨烯凍干工藝啟動,專用的凍干工藝是針對石墨烯的干燥溫度均勻性的一種程序控溫工藝。   

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